русская версия
Main

Лаборатория газовой и жидкостной хроматографии

Хроматографические методы - динамические сорбционные методы разделения и анализа смесей веществ, а также изучения физико-химических свойств веществ. Основаны на распределении веществ между двумя фазами — неподвижной (твердая фаза или жидкость, связанная на инертном носителе) и подвижной (газовая или жидкая фаза, элюент).

Газовая хроматография с пламенно-ионизационной, электронозахватной, масс-селективной детекцией, автодозаторами жидких образцов, термодесорбционным и дозатором равновесного пара (ГХ (ПИД, ЭЗД), ГХ/МС + ТД, ДРП; GC (FID, ECD, GC/MS + TD, HS) - разновидность хроматографии, метод разделения летучих компонентов, при котором подвижной фазой служит инертный газ (газ-носитель), протекающий через неподвижную фазу с большой поверхностью. Газ-носитель не реагирует с неподвижной фазой и разделяемыми веществами.

Различают газо-твёрдофазную и газо-жидкостную хроматографию. В первом случае неподвижной фазой является твёрдый носитель (силикагель, уголь, оксид алюминия), во втором — жидкость, нанесённая на поверхность инертного носителя. Разделение основано на различиях в летучести и растворимости (или адсорбируемости) компонентов разделяемой смеси.

Этот метод можно использовать для анализа газообразных, жидких и твёрдых веществ, которые должны удовлетворять определённым требованиям, главные из которых — летучесть, термостабильность, инертность, лёгкость получения. Этим требованиям в полной мере удовлетворяют, как правило, органические вещества, поэтому газовую хроматографию широко используют как серийный метод анализа органических соединений.

Использование различных типов детекторов позволяет селективно и с высокой чувствительностью анализировать вещества различной природы.

Пламенно-ионизационный детектор (ПИД, ДИП) чувствителен практически ко всем органическим соединениям, универсален, обладает широким динамическим диапазоном. В ПИД происходит ионизация органических соединений в водородном пламени. В результате между электродами. Одним из которых служит горелка, а другой расположен над пламенем, резко возрастает электрический ток, сила которого пропорциональна массовой скорости органического вещества, поступающего в пламя детектора.

Детектор электронного захвата (ДЭЗ, ЭЗД) применяется для определения соединений, обладающих большим сродством к электронам. Эти вещества захватывают свободные тепловые электроны в камере с радиоактивным источником с образованием стабильных ионов. Он успешно применяется для определения малых концентраций галоген-, азот- и кислородсодержащих веществ.

Масс-селективный детектор – см. п. 8b

Двухстадийный термодесорбционный дозатор (ТД, TD) Метод термодесорбции заключается в осаждении органических веществ из газовой фазы на трубку с сорбентом и последующем извлечении летучих компонентов с сорбента при нагревании потоком инертного газа и их вводе в аналитическую систему (газовый хроматограф). При проведении двухстадийной термодесорбции компоненты, извлеченные из сорбционной трубки, предварительно фокусируются и после этого узкой зоной направляются в хроматографическую колонку. Метод широко применяется при анализе атмосферного воздуха.

Дозатор равновесного параприбор для осуществления автоматического пробоотбора. Жидкий или твердый образец помещается в герметически закрытый сосуд, где выдерживается определенное время при заданной температуре. Газовая фаза (равновесный пар) над образцом вводится в хроматограф методом перепада давления через нагреваемую линию, что исключает контакт пробы с атмосферой. Данный тип дозирования применяется при анализе летучих компонентов в сложных матрицах, таких как вода, напитки, продукты питания, пластмассы и упаковочные материалы, лекарственные формы.

Оборудование: Система газовой хроматографии Clarus 680, Clarus 680 MS

Высокоэффективная жидкостная хроматография с различными типами детекторов: диодно-матричным, сканирующим УФ/видимого диапазона, рефрактометрическим, флуоресцентным (ВЭЖХ, HPLC): один из эффективных методов разделения сложных смесей веществ, широко применяемый как в аналитической химии, так и в химической технологии. Принцип жидкостной хроматографии состоит в разделении компонентов смеси, основанном на различии в равновесном распределении их между двумя несмешивающимися фазами, одна из которых неподвижна (твердый сорбент), а другая подвижна (жидкий элюент).

Отличительной особенностью ВЭЖХ является использование высокого давления (до 400 бар) и мелкозернистых сорбентов (обычно 3—5 мкм, сейчас до 1,8 мкм). Это позволяет разделять сложные смеси веществ быстро и полно (среднее время анализа от 3 до 30 мин). Метод ВЭЖХ находит широкое применение в таких областях, как химия, нефтехимия, биология, биотехнология, медицина, пищевая промышленность, охрана окружающей среды, производство лекарственных препаратов и во многих других.

Одним из важных различий систем для ВЭЖХ является возможность использования градиентного режима элюирования. В этом режиме (в отличие от изократического) состав растворителя во время анализа изменяется по заранее заданной программе. Возможно использование и смешение одновременно нескольких различных элюентов, чаще – двух (бинарные системы) или четырех (четырехкомпонентные системы).

Диодно-матричный детктор (DAD, PDA). Детектор УФ/видимого диапазона (предназначен для регистрации веществ, имеющих поглощение в этом диапазоне), чаще всего 190-700 нм. Отличительной особенностью является одновременное получение данных во всем диапазоне, с помощью так называемой диодной линейки (фотодиодной матрицы). Свет, прошедший через образец разлагается на спектр, затем весь спектр попадает на линейку фотодиодов, где и снимается сигнал. Кроме диапазона и применяемых оптических схем различные модели детекторов различаются количеством физических или логических светодиодов (256, 512, 1024 и т.д.), регистрирующих диапазон в 1 нм – 0,5, 1, 2, 3. Детектор также позволяет снимать спектр в УФ/Видимом диапазоне, который можно использовать для идентификации веществ.

Сканирующий детектор УФ/Видимого диапазона (UV/Vis). Этот тип детекторов работает в том же диапазоне, что и предыдущий, однако данные (поглощение проходящего через проточную ячейку элюента с растворенными веществами) собираются по одной (реже – двум или четырем) заранее выбранным длинам волн. Детектор также способен изменять длину волны регистрации сигнала в процессе анализа и сканировать весь рабочий диапазон для снятия спектра (чаще – в режиме остановки потока). Различные модели могут различаться оптической схемой (одно- и двулучевая), диапазоном, скоростью сбора данных и сканирования. В целом, детекторы этого типа имеют более высокую чувствительность и лучшее соотношение сигнал/шум, чем диодно-матричные детекторы.

Рефрактометрический детектор измеряет различие показателей преломления между чистым растворителем (ячейкой сравнения) и элюентом с растворенным веществом (аналитическая ячейка). Является наиболее универсальным типом детекторов, однако имеет сравнительно низкую чувствительность и ряд иных ограничений (зависимость от температуры, сложность работы в градиентном режиме). Чаще всего применяется для анализа углеводов и углеводородов, иных веществ, не имеющих специфических функциональных групп.

Флуоресцентный детектор основан на явлении флуоресценции – испускании света определенной длины волны (эмиссии) веществом, облучаемым светом другой длины волны (возбуждения). Собственной флуоресценцией обладает достаточно небольшой ряд веществ (в основном, ароматического ряда), поэтому, в ряде случаев, к некоторым веществам с помощью химической реакции «пришивается» флуоресцентная метка (флуорофор), что позволяет их анализировать. Метод обладает исключительной чувствительностью и селективностью (поскольку задается не одна, а одновременно две длины волны, возбуждения и эмиссии, имеющих весьма узкий диапазон для каждого класса веществ).

Сверхвысокоэффективная (Ультра) жидкостная хроматография с квадрупольной и времяпролетной масс-спектрометрической детекцией, детекцией в УФ/видимой области спектра (УЭЖХ, СВЭЖХ, UPLC, UPLC-MS): вариант ВЭЖХ, в котором используются колонки малого диаметра (порядка 2 мм) с сорбентом с диаметром частиц 1,8 мм и менее. Как следствие в УЭЖХ используются насосу, позволяющие создавать очень высокое давление – 1200 бар и более. Это позволяет снизить расход растворителя, повысить чувствительность системы и существенно сократить время анализа. Требует использования специального оборудования, выдерживающего высокое давление и модернизации детекторов – сокращения объема проточной ячейки и увеличения частоты сбора данных. Современная, перспективная методика, все более вытесняющая классическую ВЭЖХ из большинства приложений, особенно эффективна в комбинации с масс-спектрометрическими методами.

Оборудование: Система высокоэффективной и ультра высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ и УВЭЖХ) Flexar (PERKIN ELMER)

Ионная хроматография (ИХ, IC): вариант хроматографии позволяет разделять ионы и полярные молекулы, на основании зарядов разделяемых молекул. Неподвижная фаза имеет заряженные функциональные группы, которые взаимодействуют с анализируемыми ионизированными молекулами противоположного заряда. Этот вариант хроматографии классифицируется на два типа — катионную и анионную ионообменную хроматографию, позволяющие определять катионы и анионы соответственно. Может комплектоваться различными видами детекторов, чаще всего – кондуктометрическим и системами подавления фона – супрессорами. Обеспечивает анализ анионов с концентрациями до единиц ppb, что недостижимо другими методами.

Оборудование: Ионный хроматограф 881 Compact IC plus Anion MCS (METROHM)

По вопросам проведения исследований обращаться по телефону +7 (843) 227-42-42

EVENTS CALENDAR

partners

JSC "RUSNANO" JSC "Tatneftekhiminvest-holding" State Non-commercial Organization "Investment and Venture Fund of the Republic of Tatarstan" Technopolis "Himgrad" JSC "Kama Industrial Park "Master" Association of Innovative Regions of Russia (AIRR) Foundation of Assistance for Small Innovative Enterprises (FASIE) Russian Venture Capital Assosiation (RVCA) Russian Union of Innovation and Technology Centres The Russian Presidential Academy of National Economy and Public Administration Tatarstan Investment Development Agency Academy of Sciences of the Republic of Tatarstan Kazan National Research Technological University Non-commercial partnership "Guild of Property Managers and Developers" The Chamber of Commerce and Industry of the Republic of Tatarstan European Business and Innovation Centre Network (EBN) Lahti Science and Business Park Ltd. Open Innovation Union JSC "RUSNANO" JSC "Tatneftekhiminvest-holding" State Non-commercial Organization "Investment and Venture Fund of the Republic of Tatarstan" Technopolis "Himgrad" JSC "Kama Industrial Park "Master" Association of Innovative Regions of Russia (AIRR) Foundation of Assistance for Small Innovative Enterprises (FASIE) Russian Venture Capital Assosiation (RVCA) Russian Union of Innovation and Technology Centres The Russian Presidential Academy of National Economy and Public Administration Tatarstan Investment Development Agency Academy of Sciences of the Republic of Tatarstan Kazan National Research Technological University Non-commercial partnership "Guild of Property Managers and Developers" The Chamber of Commerce and Industry of the Republic of Tatarstan European Business and Innovation Centre Network (EBN) Lahti Science and Business Park Ltd. Open Innovation Union